原子吸收光譜法測(cè)定金屬硅中銅、錳、鎳

　  硅也是極為常見(jiàn)的一種元素，然而它極少以單質(zhì)的形式在自然界出現(xiàn)，而是以復(fù)雜的硅酸鹽或二氧化硅的形式，廣泛存在于巖石、砂礫、塵土之中。硅是人體必需的微量元素之一。高純的單晶硅是重要的半導(dǎo)體材料、金屬陶瓷、宇宙航行的重要材料等。

我國(guó)現(xiàn)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定了工業(yè)硅化學(xué)成分有Si、Al、Fe、Ca及其相應(yīng)的檢測(cè)方法。硅含量是以100 %減去規(guī)定分析成分的Al、Fe、Ca含量之和來(lái)確定的。隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的對(duì)外開(kāi)放，關(guān)稅壁壘不斷削弱，技術(shù)壁壘不斷增加，以及隨著金屬硅在電子、化工等方面的應(yīng)用不斷推廣，均對(duì)金屬硅的雜質(zhì)檢測(cè)提出更多的項(xiàng)目要求。實(shí)驗(yàn)主要應(yīng)用現(xiàn)代常規(guī)的原子吸收分析技術(shù)解決金屬硅中Cu、Mn、Ni雜質(zhì)的測(cè)定，方法簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確。

實(shí)驗(yàn)儀器

SDA100火焰型原子吸收分光光度計(jì)（濟(jì)南精測(cè)儀器有限公司）、Cu、Mn、Ni元素空心陰極燈

樣品前處理：稱取0.5000 g試樣于鉑金皿或聚四氟乙烯燒杯中，加10 mL氫氟酸，緩慢滴加硝酸（1 + 1）至試樣基本溶解，置電熱板上加熱約15min取下。加5 mL濃高氯酸，繼續(xù)加熱至冒高氯酸煙取下。用水沖洗皿壁，再加熱蒸至近干，取下。加5 mL硝酸（1 + 1），用少量水沖洗皿壁，加熱溶解鹽類(lèi)，取下冷卻，移入100 mL容量瓶中，以水定容搖勻，以空白試液作參比測(cè)量吸光度。

儀器參數(shù)設(shè)置（參考）：